Определение состава и физико-химических свойств вещества

Физико-химическая экспертиза – это вид судебной экспертизы, которая проводится для испытания материалов на механические нагрузки (растяжение, сжатие, изгиб, скручивание, износостойкость, усталостные эффекты); определения их структуры (однородной или неоднородной); контроля качества соединений (сварных, заклепочных и клеевых); определения устойчивости материалов к воздействию внешней среды, а также установления соответствия представленных образцов сопроводительной документации (сертификатам и ГОСТам).

Химическая экспертиза – это вид судебной экспертизы, которая выполняется для обнаружения, идентификации, определения количественного состава или исключения наркотических, ядовитых, сильнодействующих соединений, продуктов их превращения в биологических жидкостях, органах и тканях человека, фармацевтических препаратах, напитках, продуктах питания, предметах и окружающей среде; исследует не только химический состав материалов и покрытий, их марки и наименования, но и степень их устойчивости по отношению к воздействиям внешней среды (включая и агрессивные среды).

Судебно-химические экспертизы осуществляются для:

  • Определения токсикологических веществ, ставших причиной смерти.
  • Идентификации наркотических, лекарственных соединений, способных оказать влияние на состояние человека.
  • Количественного и качественного анализа наркотических веществ в биоматериале, других образцах и пробах, имеющих значение для судебно-следственной и судебно-медицинской практики.

Физико-химическая экспертиза и химическая экспертиза как виды судебной экспертизы отвечают на следующие вопросы:

  1. Имеются ли в исследуемом объекте ядовитые, наркотические или сильнодействующие вещества?
  2.  Что из указанных выше веществ обнаружено в объекте исследования?
  3.  Какова концентрация этих веществ и представляет ли эта концентрация угрозу здоровью или жизни человека?
  4. Имеются в окружающих предметах, в пищевых продуктах, в др. объектах ядовитые, наркотические и сильнодействующие вещества в опасных для здоровья человека концентрациях?
  5. Каков способ изготовления металлическогоизделияи каковы цели его назначения?
  6.  Является ли металл драгоценным?
  7.  При каких условиях возникло оплавление металла (до или после пожара)?
  8.  Является ли металлический фрагмент частью данного изделия?
    Документы и иные данные, необходимые для проведения физико-химической и химической экспертиз:
  • Объекты исследований, вещественные доказательства;
  • Постановление органов дознания или следствия о назначении экспертизы или определение суда, в котором излагают обстоятельства дела, перечисляют предметы, направляемые на исследование и точно сформулированные вопросы, требующие разрешения;
  • Выписка из акта судебно-медицинского исследования трупа, содержащая предварительные сведения, основные данные исследования трупа и указания на цель исследования, подписанная судмедэкспертом;                               • Заверенная медицинским учреждением копия карты стационарного больного, если пострадавший пользовался медицинской помощью;

При повторных экспертизах направляют заверенную копию «Акта первичного судебно-химического исследования» («Заключение эксперта»).

Особенности применения физико-химических методов (ФХМ)

  1. ФХМ позволяют обнаружить малое содержание примесей в объекте, что невозможно сделать классическими гравиметрическим и титриметрическим методами.
  2. Высокий темп получения результатов – их экспрессность, что особенно важно при осмотре места происшествия, быстрое получение оперативной информации позволяет выбрать соответствующую методику расследования.
  3. ФХМ позволяют проводить дистанционный анализ, то есть анализ на расстоянии, что имеет значение при исследовании латентных следов или когда анализируются препараты высокой радиоактивности или токсичности.
  4. Многие приборы, используемые в ФХМ, позволяют автоматизировать сам процесс анализа или его стадии, что значительно облегчает выполнение анализа и повышает его точность.
  5. Большое значение имеет выполнение исследования недеструктивным анализом, то есть без разрушения объекта, что сохраняет вещественные доказательства.
  6. Преимуществом данных видов анализа является возможность определить элемент в конкретной точке, а не его общее содержание, провести так называемый локальный анализ.
  7. Значительно расширяет возможности аналитических приборов использование встроенных в них компьютеров. С их помощью можно повысить точность расчета результатов анализа, а также провести статистическую обработку результатов и решать другие аналитические задачи.

Существенными недостатками большинства ФХМ является то, что для их практического применения требуются эталоны, стандартные растворы и градуировочные графики. Однако, учитывая, что они позволяют определять микропримеси, пределы обнаружения которых недоступны классическим химическим анализам, они находят очень широкое применение в криминалистике и других областях науки и практики.

Основные приемы, используемые в физико-химических методах анализа

Различают метод прямых измерений и метод титрования (косвенные измерения).

В прямых методах используется зависимость аналитического сигнала от природы анализируемого вещества и его концентрации. Зависимость аналитического сигнала или его преобразованной величины от содержания определяемого компонента называют градуировочной характеристикой. Она выражается в виде графика, таблицы или формулы.  От природы вещества зависят такие свойства, как длина волны спектральной линии в эмиссионной спектроскопии и количественной характеристикой  при этом служит интенсивность сигнала; потенциал полуволны в полярографии – при этом, количественной характеристикой служит сила диффузионного тока.

В методах косвенных измерений в ходе титрования измеряется интенсивность аналитического сигнала и строится кривая титрования в координатах «интенсивность – объем добавленного титранта в миллилитрах». Точка эквивалентности находится на кривой титрования.

Основные физико-химические методы анализа

Общее число методов анализа довольно велико – но наибольшее практическое значение при обнаружения и идентификации химических и лекарственных веществ применяются:

  1. Предварительные методы — цветные реакции, тонкослойная хроматография, иммуноферментный анализ.
  2. Подтверждающие методы — спектрофотометрия в видимой, ультрафиолетовой и инфракрасной областях, атомно-абсорбционная спектрофотометрия, газожидкостная хроматография, хроматомасс-спектрометрия.
  3. В последние годы широкое распространение в судебно-химических исследованиях приобрел комплекс методов биохимического анализа, результаты которого позволяют устанавливать определенные экспертные критерии диагностики, а также особенности танатогенеза при различных видах смерти.

К спектроскопическим методам относятся: эмиссионный спектральный анализ; абсорбционная спектроскопия, атомно-абсорбционная спектроскопия, люминесцентный, рентгеноспектральный и ряд других методов. Они основаны на использовании различных явлений и эффектов, возникающих при взаимодействии вещества и электромагнитного излучения. Методы абсорбционной спектроскопии основаны на законе, который связывает уменьшение интенсивности света, прошедшего через слой светопоглощающего вещества с концентрацией вещества и толщиной слоя. С помощью этого метода можно проводить качественный и количественный анализ и определить более 50 элементов. Методы имеют высокую чувствительность, избирательны и точны и позволяют проводить анализ больших и малых содержаний вещества. Особой ценностью их является возможность определять примеси.

В криминалистической практике большое значение имеет люминесцентный анализ, который основан на холодном свечении вещества, возникающего в результате электронного перехода частиц. Данный метод может быть использован практически для определения почти любого элемента, многих органических и биологических активных веществ.

Существенные достоинства и преимущества перед другими методами анализа имеют рентгеновские методы анализа. Они позволяют определять анализируемый элемент без разрушения изделия (рентгеновский фазовый анализ), а также при сложном химическом составе анализируемого объекта (рентгеноспектральный анализ).

 В ФХМА практическое значение имеют электрохимические методы, которые позволяют определить состав объекта при измерении проводимости, потенциалов и других физико-химических свойств растворов.

Особое значение в криминалистике имеют хроматографические методы. Хроматография – это процесс, основанный на многократном повторении актов сорбции и десорбции вещества при перемещении его в потоке подвижной фазы вдоль неподвижного сорбента. Сорбция – это процесс поглощения твердым телом или жидкостью (сорбентом) газообразного или растворенного вещества (сорбата), обратный процесс называется десорбцией. Сорбцию подразделяют на адсорбцию – поглощение вещества (адсорбата) поверхностью твердого или жидкого адсорбента и абсорбцию – поглощение вещества (абсорбата) поверхностью абсорбента. Поглощение вещества сорбентом с образованием химического соединения называют хемосорбцией. Различные методы хроматографии можно классифицировать по агрегатному состоянию фаз, способу их относительного перемещения, аппаратурному оформлению процесса.

Порядок производства, прием и хранение объектов исследования судебно-химической экспертизы

Судебно-химическая экспертиза вещественных доказательств должна быть начата в день их поступления, учитывая возможность летучести и разложения некоторых веществ (органические растворители, кислоты, щелочи, синильная кислота, атропин, кокаин). Если это по объективным причинам невозможно, то вещественные доказательства хранят в холодильнике.

  1. Правильный выбор, изъятие и направление объектов отражены в соответствующих Правилах и объекты, направленные с нарушением действующих Правил, исследованию не подлежат. Вещественные доказательства, принятые в лаборатории, регистрируют, описывают и подвергают исследованию;
  2. Присланные для производства судебно-химической экспертизы объекты должны быть достаточными по количеству для проведения исследования и возможного повторного анализа.
  3. Для соблюдения мер предосторожности при направлении на судебно-химическое исследование объектов из инфицированных трупов и живых лиц с инфекционными заболеваниями (туберкулёз, гепатит, СПИД и др.) на контейнерах должны быть особые пометки.
  4. Вещественные доказательства подвергают подробному осмотру и описанию. При этом отмечают характер упаковки, надписей, состояние печатей. Проверяют соответствие доставленных вещественных доказательств данным, указанным в постановлении (направлении).
  5. Вещественные доказательства должны находиться до начала судебно-химического исследования, в процессе его проведения и по окончании исследования в условиях, обеспечивающих сохранность этих объектов:

а) вещественные доказательства, не подвергающиеся гниению, хранят в закрытом и опечатанном металлическом шкафу;

б) вещественные доказательства, подвергающиеся гниению (внутренние органы, биологические жидкости) хранят в герметически закрытой посуде, помещенной в холодильник или морозильную камеру, которые по окончании работы опечатывают;

в) вещественные доказательства, представляющие собой ядовитые и сильнодействующие вещества, хранят с соблюдением Правил приема, хранения, использования и отпуска ядовитых и сильнодействующих веществ в судебно-медицинских лабораториях.

Методология судебно-химического анализа

  1. Основной задачей судебно-химической экспертизой является выбор оптимального метода изолирования веществ. Для обнаружения и идентификации химических и лекарственных веществ имеются как предварительные методы, так и подтверждающие инструментальные.
  2. В связи с тем, что многие лекарственные препараты и другиетоксикологическиважные вещества метаболизируются в организме, необходимо выбирать соответствующие способы  идентификацию, разрушения комплексных соединений с учетом их стабильности, летучести и др. факторов. Однако следует учитывать, что некоторые вещества подвергаются изменениям во время аналитических процедур (кислотный гидролиз, термические превращения и т.д.) и это может быть дополнительным признаком для идентификации нативных веществ и их метаболитов.
  3. Исследование может быть произведено на определенное соединение, группу веществ или на неизвестное вещество по схеме общего судебно-химического исследования в зависимости от вопросов, поставленных в сопроводительном документе.
  4. Если в ходе исследования возникает необходимость в проведении анализа на другие вещества, то эксперт обязан расширить исследование.
  5. Для исследования всегда нужно применять лишь те методы и процедуры, с которыми эксперт ранее ознакомился, владеет ими, знает все условия воспроизведения, сможет учесть все ошибки, которые возникают при их применении. Любые изменения метода или процедуры должны быть четко документированы, объяснены причины их изменения.
  6. В лаборатории должны иметься разработанные рекомендации для всех используемых стандартных методик. Они должны быть апробированы. Любые изменения методик должны быть мотивированы и обоснованы.
  7. В зависимости от поставленных задач разрабатывается соответствующая схема анализа. Если анализ направлен на обнаружение одного яда или группы веществ, то применяют специально разработанные частные методики. В случае обнаружения какого-либо соединения для надежной идентификации последнего необходимо произвести сравнительный анализ предполагаемого токсического вещества с соответствующим стандартом подлинного вещества.
  8. Каждое судебно-химическое исследование следует проводить как количественное исследование, где это возможно и имеются соответствующие методики определения. Количества найденных веществ относятся к 100 г взятой для анализа навескиобъектаи выражается в весовых единицах.
  9. Все методы количественного определения должны быть апробированы на той биологической матрице, которая будет использоваться для анализа (кровь, моча, ткани органов), к которой добавляют заведомо известное количество вещества и подвергают исследованию по данной схеме анализа. При этом определяют пределы обнаружения и определения, абсолютный выход при различных концентрациях, диапазон определяемых содержаний дляградуировочногографика, селективность, воспроизводимость анализа. Для повышения точности определения обнаруживаемого вещества проводит не менее двух определений для каждого объекта.
  10. Следует убедиться в химической чистоте используемых для анализа реактивов.

.

Связаться с нами: